大气降水中氟化物的测定 新氟试剂光度法
Determination of fluoride in the wet precipitation-Fluor reagent spectrophotometry
GB13580.10—92
1 主题内容与适用范围
1.1 本标准规定了测定大气降水中氟化物的氟试剂光度法。
1.2 本标准适用于大气降水样品中氟化物的测定。
1.3 本标准最低检出浓度为0.05mg／L，测定范围为0.06～1.5mg／L。
2 引用标准
GB13580.2 大气降水样品的收集与保存
3 原理
在pH4.1的乙酸盐缓冲介质中，氟离子与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色的三元络合物，络合物颜色的深度与氟离子浓度成正比，于波长620nm处测定吸光度。
4 试剂
4.1 氮化物标准贮备液：1000μg／mL。准确称取0.2210g氟化钠(NaF，在105℃烘2h)，溶于水，定容至1000mL。贮存于白色塑料瓶中。
4.2 氟化物标准使用液：10μg／mL。准确吸取10.0mL氟化物标准贮备液(4.1)于100mL容量瓶中，稀释刻度。
4.3 氢氧化钠溶液：1mol／L。称取4g氢氧化钠(NaOH)溶于水，稀释至100mL。
4.4 盐酸溶液：1mol／L。取8.4mL浓盐酸用水稀释到100mL。
4.5 氟试剂溶液：0.001mol／L。称取0.193g氟试剂(茜素-3-甲胺-N-二乙酸)，用少量水润湿，滴加氢氧化钠溶液(4.3)，使之溶解，再加0.13g乙酸钠(NaC2H3O2·3H2O)，用盐酸溶液、(4.4)调PH5.0，用水稀释至500mL。
4.6 硝酸镧[La(NO3)3·6H2O]溶液：0.001mol／L。用少量盐酸溶液(4.4)溶解，用乙酸钠(NaC2H3O2·3H2O)调pH为4.1，用水稀释到1000mL。
4.7 缓冲溶液：称35g无水乙酸钠(NaC2H3O2)，溶于800mL水中，加冰乙酸75mL，用水稀释1000mL。用酸度计校正pH值。
4.8 混合显色剂：氟试剂溶液(4.5)，pH4.1的缓冲溶液(4.7)，丙酮，硝酸镧溶液(4.6)按体积为3:1:3:3混合即得(使用时现配)。
5 仪器
5.1 分光光度计。
5.2 酸度计。
5.3 25mL具塞比色管。
6 样品采集与保存
按GB 13580.2执行。
7 步骤
7.1 校准曲线的绘制：取25mL比色管6支，分别加入氟化物标准使用液(4.2)0，0.20，0.30，0.50，1.00，2.00mL，各加水至10.00mL，摇匀。再向各管加10mL混合显色剂(4.8)，用水稀释至刻度，摇匀。放置0.5h，于波长620nm处，用30mm吸收池，以氟化物0浓度的空白试验溶液作参比，测量吸光度。以吸光度对氟化物含量作图，绘制校准曲线。
7.2 样品测定：根据降水中氟化物的含量，吸取5.00～10.0mL样品于25mL比色管中，加水至10mL，摇匀。以下按绘制校准曲线的步骤(7.1)进行操作，由测得的吸光度从校准曲线上查得氟化物的含量。
8 分析结果的表述
降水中氟化物(按F-计)的浓度以mg／L表示，按下式计算：
式中：C——样品中氟化物的浓度，mg／L；
M——从校准曲线上查得氟化物的含量，μg；
V——取样体积，mL。
9 精密度和准确度
5个实验室对含F－0.20mg／L，Cl－1.00mg／L，SO42－6.00mg／L，NO3－1.20mg／L，K＋
2.98mg／L，Na＋0.44mg／L的合成水祥进行测定，测定结果F－的相对标准偏差为1.3％，相对误差为－0.5％。
附加说明：
本标准由国家环境保护局提出。
本标准由中国环境监测总站负责归口和解释。
本标准由中国环境监测总站负责起草。
本标准主要起草人吴国平、魏复盛。