大气降水中亚硝酸盐测定 N-(1-萘基)-乙二胺光度法

Determination of nitrite in the wet precipitation-

N-(1-naghthyl)-1,2-diaminoethane dihydrochloride spectrophotometry

GB 13580.7-92

1 主题内容与适用范围

1.1 本标准规定了测定大气降水中亚硝酸盐的N-(1-萘基)-乙二胺光度法。

1.2 本标准适用于大气降水样品中亚硝酸盐的测定。

1.3 本标准最低检出浓度为0.04mg／L，测定范围为0.01～0.02mg／L。

2 引用标准

GB 13580.2 大气降水样品的采集与保存

3 原理

在pHl.7以下，亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，于540nm波长处测量吸光度。根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系，即可进行定量。

4 试剂

4.1 亚硝酸盐(NO₂^－)标准贮备液：1000μg／mL。准确称取1.4998g亚硝酸钠(干燥器中干燥24h)，溶于水，并定容至1000mL。

4.2 亚硝酸盐标准使用液：10μg／mL。准确吸取5.00mL亚硝酸盐的标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。使用时稀释配制。

4.3 盐酸溶液：(1＋6)。量取50mL浓盐酸加入到300mL水中，摇匀。

4.4 对氨基苯磺酸溶液：10g／L。称取5g对氨基苯磺酸，溶于350mL(1＋6)盐酸溶液(4.3)中，用水稀释至500mL。此试剂可稳定数月。

4.5 盐酸N-(1-萘基)-乙二胺1g／L。称取0.5g盐酸N-(1-萘基)-乙二胺(C₁₀H₁₇NHCH₂CH₂NH₂·

2HCl)溶于500mL水中，贮存于棕色瓶中，在冰箱里保存。此试剂可稳定数周。如变成深棕色则弃去，重新配制。

5 仪器

5.1 分光光度计。

5.2 25mL比色管。

6 样品采集与保存

按GB l3580.2执行。

7 步骤

7.1 校准曲线的绘制：取25mL比色管6支，分别加入亚硝酸盐标准使用液(4.2)0，0.50，1.00，2.50，5.00，10.0mL，用水稀释至标线。各加入1.0mL对氨基苯磺酸溶液(4.4)，摇匀后放置2～8min。加1.0mLN-(1-萘基)-乙二胺溶液(4.5)，摇匀。以水作参比，用10mm吸收池，在540nm波长处测量吸光度，绘制校准曲线。

7.2 样品测定：根据降水中亚硝酸盐含量，吸取10.0～15.0mL样品于25mL比色管中，加水至25mL。以下按绘制校准曲线的步骤(7.1)进行操作，测量试样的吸光度，从校准曲线上查得亚硝酸盐的含量。

8 分析结果的表述

降水中亚硝酸盐(按NO2－计)浓度以mg／L表示，按下式计算：

式中：C——样品中亚硝酸盐浓度，mg／L；

M——从校准曲线上查得亚硝酸盐含量，μg；

V——取样体积，mL。

9 精密度和准确度

5个实验室对含NO₂^－0.25mg／L，并含有Na^＋0.13mg／L的合成水样进行验证实验。测定结果NO₂^－的相对标准偏差为0.13％，相对误差为3.8％。

附加说明：

本标准由国家环境保护局提出。

本标准由中国环境监测总站负责归口和解释。

本标准由中国环境监测总站负责起草。

本标准主要起草人吴国平、魏复盛。